UHPLC-MS/MS法分析氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶浓度
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)测定吸入雾化装置中氯化乙酰甲胆碱气溶胶药物浓度的方法.采用ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7m)色谱柱,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为5L,分析时间为5 min,柱温为40℃,多反应监测(MRM)正离子模式测定.同时,对专属性、线性、仪器精密度、加标回收率、提取回收率和稳定性分别进行了考察.结果表明,氯化乙酰甲胆碱在10~100 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r>0.999),定量下限为10 ng/mL;氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的平均加标回收率为99.2%,平均相对标准偏差(RSD)为0.80%;雾化气溶胶的平均提取回收率为95.7%.在吸入暴露装置中雾化1 min后,气溶胶的平均药物浓度为608.1 mg/m3,上、中、下位置的RSD为1.2%,表明雾化1 min氯化乙酰甲胆碱气溶胶浓度即达到均一.该方法灵敏度高,精密度好,适用于氯化乙酰甲胆碱雾化气溶胶的浓度测定,也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考.
超高效液相色谱-串联质谱法;氯化乙酰甲胆碱;雾化气溶胶;吸入制剂
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O657.7;R914.1(分析化学)
浙江省自然科学基金项目LY17H310004
2021-08-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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1145-1150