同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水体、底泥、鱼及虾中氯硝柳胺残留量

摘要：

建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法.水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1％氨水乙腈提取,C18粉进行样品净化.以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C18(150mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-13C6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量.结果 表明氯硝柳胺在0.2～200 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)不小于0.999 5.空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5％～109％,相对标准偏差(RSD)为3.2％ ～ 11％,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50 μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4％ ～ 113％、92.8％～110％和94.1％～107％,RSD分别为4.6％～12％、2.8％～11％和3.2％ ～9.3％,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5 μg/kg.该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析.

关键词：同位素稀释、氯硝柳胺、水体、底泥、鱼、虾、高效液相色谱-串联质谱

所属期刊栏目：39

分类号：O657.63;F762.6(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划课题;现代农业人才支撑计划项目2016-2020

在线出版日期：2020-09-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：980-985