基于固相萃取/高效液相色谱-质谱联用法的微囊藻毒素代谢产物制备及应用

摘要：

采用HPLC-MS/MS监控反应,合成了微囊藻毒素RR的谷胱甘肽和半胱氨酸代谢物(MC-RR-GSH及MC-RR-Cys).该产物经AccuBOND C18固相萃取小柱纯化后,纯度大于95％(HPLC检测).结果表明,合成反应的最佳时间为60 min.在SPE洗脱过程中,采用纯水淋洗,1％甲酸-90％甲醇洗脱时,MC-RR-GSH和MC-RR-Cys的平均回收率可达86.4％±1.5％和90.2％±2.8％.运用ESI-HPLC-MS/MS对以上产物进行一级及二级质谱扫描.两种产物的一级质谱电离均以[M +2H]2+为基峰,对应的质荷比(m/z)分别为673.6和580.5.以MC-RR-GSH和MC-RR-Cys一级质谱图中丰度最高的双电荷离子为母离子进行二级质谱扫描,对应的子离子对为m/z 609.0/536.9和519.4/520.8,由上述裂解碎片推断合成的产物为MC-RR-GSH和MC-RR-Cys.以合成产物为标准品,测定出太湖鲤鱼肾脏中MC-RR-GSH,MC-RR-Cys和MC-RR的含量(干重)分别为未检出,1.587 5,0.001 5μg· kg-1.本文合成的高纯度代谢产物,可作为相关研究中非商品化的标准对照品,代谢产物的质谱裂解碎片亦可为环境中微囊藻毒素MC-RR的GSH/Cys代谢途径分析提供参考.

关键词：微囊藻毒素RR、微囊藻毒素RR谷胱甘肽结合产物、微囊藻毒素RR半胱氨酸结合产物、高效液相色谱-质谱联用

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分类号：O657.72;O625.15(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金项目21307164;中央高校基本科研业务费专项资金资助项目CZQ11023;中南民族大学大学生创新创业训练资助项目KYCX140211,KYCX120208Z

在线出版日期：2015-08-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：664-669