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10.3969/j.issn.1004-4957.2014.05.017

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定红鳍东方鲀肉中河鲀毒素

引用
建立了快速检测红鳍东方鲀肉中剧毒生物毒素河鲀毒素(Tetrodotoxin,TTX)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法.分析物用1%乙酸-甲醇溶液于50℃超声提取,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂QuEChERS净化,高速冷冻离心,上清液经尼龙-聚四氟乙烯复合膜过滤;TSK-gel Amide-80 3 μm色谱柱分离,乙腈-0.15%乙酸(含10 mmol/L乙酸铵)溶液作为流动相梯度洗脱,对滤液进行HPLC-MS/MS分析.外标法基质标准曲线定量.方法的检出限为10 μg/kg,定量下限为30ug/kg.在东方鲀肉中添加30、50、100 μg/kg TTX进行加标回收实验,TTX的回收率为74.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于11.0%.方法准确、快捷、经济、环境友好、操作简单、实用性强,能满足目前快速定量检测河鲀鱼肉中TTX含量的技术要求.

河鲀毒素、红鳍东方鲀肉、QuEChERS、液相色谱-质谱/质谱、快速提取

33

O657.63;S852.44(分析化学)

国家自然科学基金重点项目41030858;山东检验检疫局科技项目SK201228

2014-07-02(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

共6页

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1004-4957

44-1318/TH

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2014,33(5)

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