10.3969/j.issn.1004-4957.2010.01.005
固相萃取-高效液相色谱法对血液中唑吡坦及其两种羧酸代谢物的同时测定
建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法.采用Waters Oasis~(R) HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量.比较了不同洗脱溶剂、溶液pH值对回收率的影响.在优化条件下,唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的线性范围分别为40 ~2 000 μg/L(r=0.999 9)、20 ~2 000 μg/L(r=0.999 8)和40 ~2 000 μg/L(r=0.999 8),检出限为1.2 ~3.3 μg/L.添加16、160、360 μg/L 3个水平的混合标准溶液,3种化合物的回收率为86% ~106%,相对标准偏差均小于8%.结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于血液中唑吡坦及其2个羧酸代谢物的分析,可为相关案件提供方法及技术支持.
高效液相色谱法、固相萃取、唑吡坦、羧酸代谢物、血液
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O657.72;TQ460.72(分析化学)
广西壮族自治区公安厅资助项目200809
2010-04-06(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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