电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载钯树脂中钯的前处理方法考察

摘要：

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定载钯树脂中的钯,对比了灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种前处理方法,考察了称样量、消解加酸量、处理时间和灰化温度等对测定的影响,优化了最佳试验条件,讨论了共存离子的干扰.结果表明,钯质量浓度在0~50 mg/L范围内与强度线性关系良好,线性相关系数为0.9995,灰化法、硝酸-高氯酸法和微波消解法3种方法的检出限分别为0.0028、0.0054、0.0023 mg/L,相对标准偏差(n=11)分别0.69%、0.63%、0.42%,加标回收率分别为98%~100%、98%~101%、100%~104%.采用3种方法对实际样品进行测定,发现微波消解法处理时间最短,样品处理最完全,检测值最平行.用试验方法与原子吸收光谱法测定同一个载钯树脂,两者测定结果基本相符.

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法、钯、载钯树脂、灰化法、硝酸-高氯酸法、微波消解法

所属期刊栏目：23

分类号：O657.32(分析化学)

在线出版日期：2018-01-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：250-255