基于硅基硼掺金刚石电极的电化学-原位核磁共振波谱电解池的设计、制备与可行性研究

摘要：

电化学与核磁共振波谱联用技术(EC-NMR)可以实时监测电化学反应过程,从分子水平阐释反应机理,是一种非常有前景的无损在线检测技术.本文首次报道以硅基硼掺金刚石(Si/BDD)作为工作电极的原位EC-NMR三电极单室电解池的设计和制作.研究表明,由于尺寸12.5 mm×1.2 mm×0.5 mm的Si/BDD电极在核磁检测区的体积较小且电极材料厚度较薄,因此该电极对射频场的阻碍较小,对磁场均匀性破坏也相应较小.运用 自制的EC-NMR电解池并以经典的对苯二酚(QH2)电氧化生成对苯二醌(Q)作为模型体系,原位研究了该电化学反应的整个动态过程.在1.2V恒电位下电解0.1 mol·L-1 QH264分钟,监测到位于位于6.83 ppm处的Q特征峰逐渐生成,反应过程中核磁谱峰未发生裂分或明显的展宽.结果表明,应用本文所设计并制备的原位EC-NMR电解池,可有效对电化学反应物和产物进行定性、定量分析,将可在后续的电化学原位核磁波谱研究中发挥重要作用.

关键词：硅基硼掺金刚石、原位电化学核磁波谱联用技术、EC-NMR电解池、电氧化、对苯二酚

所属期刊栏目：27

分类号：O6;O482.53;TQ426.6

资助基金：国家重点研发计划;国家自然科学基金

在线出版日期：2021-08-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：332-338