10.3969/j.issn.1009-6469.2014.12.012
顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量
目的:建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m ×0.32 mm ×0.5μm),氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃· min-1的速率升至120℃,再以30℃· min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2.0以上,线性关系良好(r分别为0.9997,0.9992,0.9976,0.9987,0.9988,0.9993,0.9988,0.9988),平均回收率(n=6)均在97%以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。
尼美舒利原料药、顶空进样法、毛细管气相色谱法、溶剂残留量
X83;O65
2014-10-24(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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