HPLC法同时测定霉酚酸及其代谢产物的方法学研究
目的 建立测定器官移植患者血浆中霉酚酸(Mycophenolic acid,MPA)与其代谢物(霉酚酸葡萄糖苷,MPAG和霉酚酸酰基葡萄糖苷,AcMPAG)的一种新颖简单的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法.方法 以10%的偏磷酸为沉淀剂采用蛋白沉淀的方法提取血浆中的待测物,MPA的类似物(the carboxybutoxy ether of MPA,MPAC)被用作内标物质.色谱分析条件是以乙腈和磷酸缓冲液(pH2.7)作为流动相的梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,紫外检测波长为254 nm.结果 所有待测物基线分离好,在待测范围内与峰面积线性关系良好(r2≥0.999),方法精密(日间和日内变异度均≤6.02%)且准确(日间和日内准确度均在92.17% ~104.78%之间).MPA、MPAG和AcMPAG在血浆中的回收率分别超过83.11%、98.62% 和93.94%,最低检测限则分别为0.1、0.2、0.1 mg·L-1.三种物质的在酸化过的血浆中,室温放置6 h、4℃条件下放置12 h、-40℃条件下放置4周及反复冻融三次均稳定无明显降解.提取后的三种物质在进样盘中放置至12 h同样稳定无降解.结论 该方法简便、灵敏且准确,可应用于MPA与其代谢物的临床监测.
霉酚酸、霉酚酸葡萄糖苷、霉酚酸酰基葡萄糖苷、高效液相色谱法
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R18;R96
2014-01-22(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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