中间体2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪的合成工艺优化

摘要：

目的 对川芎嗪系列衍生物合成中间体:2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(TMP-Br)的合成工艺进行优化.方法 HPLC-MS法对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原料比例、光照强度、溶剂用量对TMP-Br产率的影响;最后由正交工艺优化法初步确定中间体的最佳合成工艺.结果 以1 g川芎嗪计算,合成TMP-Br的最佳反应条件为:NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g-1,选用4盏85 W节能灯作为引发剂,反应时间为1 h.结论 影响川芎嗪溴代反应的4个因素中,NBS和CCl4的用量对单溴代物产率的影响最大;在今后的工艺放大过程中,可优先考察最佳投料比与溶剂用量.

关键词：川芎嗪衍生物、中间体、2-溴甲基-3、5、6-三甲基吡嗪、合成工艺优化

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分类号：TQ4;O62

资助基金：国家自然科学基金项目81173519;北京中医药大学创新团队项目2011-CXTD-15

在线出版日期：2013-10-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：1467-1470