液质联用法测定Beagle犬血浆中曲克芦丁的浓度

摘要：

目的 建立检测Beagle犬血浆中曲克芦丁的LC-MS/MS分析方法.方法 0.5 ml的Beagle犬血浆在80℃水浴下经酸水解后,用5 ml乙酸乙酯提取,40℃水浴氮气流吹干,0.1 ml流动相溶解,10 μl上清液进样分析.色谱柱为VP-ODS(250 mm×2.0 mm,5 μm),流动相为甲醇∶水(含0.02%氨水)＝70:30,流速为0.2 ml·min-1,柱温为30℃,离子化方式:电喷雾离子化,离子极性:负离子,选择性反应检测(SRM):曲克芦丁苷元:433.0→343.0,槲皮素:301.0→151.0.结果 曲克芦丁苷元线性范围为1~100 μg·L-1(r=0.999),检测限为1.0 μg·L-1;批间和批内精密度均小于15%;提取回收率为70.51%~75.90%;相对回收率为96.55%~101.05%;含药血浆在室温放置24 h、反复冻融以及-16℃冷冻15 d条件下稳定性良好.结论 该法专属性强,灵敏度高,稳定性好,符合生物样品分析要求,可适用于Beagle犬中曲克芦丁血药浓度的检测.

关键词：曲克芦丁苷元、LC-MS/MS

所属期刊栏目：16

分类号：R96;R91

在线出版日期：2013-04-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：1768-1770