10.3969/j.issn.1009-6469.2001.03.005
氟哌酸锌合成工艺的研究
目的研究氟哌酸锌的合成方法、工艺及结构.方法采用正交法研究氟哌酸锌的合成方法、最佳工艺;应用红外、紫外及热重量分析进行结构分析.结果用氟哌酸经过两步法合成可得到氟哌酸锌;通过红外光谱图确证:氟哌酸在1 731 cm-1处有羧酸的特征吸收峰,而氟哌酸锌的红外光谱图1 731 cm-1吸收峰消失,出现1 574 cm-1吸收峰和1 393 cm-1吸收峰;说明氟哌酸锌中羧酸的盐类因形成羧酸根负离子,使负电荷平均化.由紫外光谱可知,氟哌酸在277 m处有最大吸收,而氟哌酸锌在276 nm处有最大吸收,与氟哌酸基本一致.通过热重量分析,氟哌酸锌含有7.908%的缔合水,其起始分解温度为261.31℃.结论采用两步法合成氟哌酸锌可以避免氢氧化钠与硫酸锌的反应,使产品质量得以提高.最佳工艺为:氟哌酸钠合成的最佳工艺是:氟哌酸与氢氧化钠的摩尔比为1:1.1,反应温度为60℃;反应时间为0.5 h.氟哌酸锌合成的最佳工艺是:氟哌酸钠与硫酸锌的摩尔比为1:1.1,反应温度为70℃;反应时间为2 h.通过热重量分析,表明氟哌酸锌分子中含有3分子的结晶水.
氟哌酸锌、正交试验、合成工艺、结构分析
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R9(药学)
2005-01-06(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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